活动打针阐发仪是指根据丹麦手艺大学的J.Ruzicka和EH.Hansen提出的活动打针的观点而设想的一种阐发仪器。根据持续活动的体例，经由进程爬动泵紧缩差别管径的泵管，将反映试剂和待测样品按比例注入一个：密闭、持续的活动载流中，在化学反映单位中发生显色反映，在检测器中测得其旌旗灯号值，根据规范曲线法测定待测样品的浓度。
1流速的影响
1.1载液流速减慢,则划一时候内分散到全部反映系统中的样品量削减,检测成果偏低。
1.2缓冲溶液流速减慢,会致使检测反映系统中缓冲溶液缺乏,其影响较为庞杂。
(1)样品中的搅扰离子得不到很好的遮掩,使仪器活络度、不变性降落,出格是低含量样品的检测,精确性较着降落。
(2)接纳催化体例拔取不不变的中间产物(如苯酚—次氯酸盐分光光度法测水中的氨氮)为检测工具时,反映系统中缓冲溶液含量间接影响中间产物的天生状况,其色彩与校准曲线的纤细差别经常会形成份光检测成果的较大偏差。
(3)缓冲溶液缺乏对酸碱渡太高或太低的样品难起缓冲感化,不能保障反映在好的前提下停止,从而降落了阐发体例的活络度。
(4)缓冲溶液缺乏,相称于报酬的进步了待测组分在反映系统中的比例,形成成果偏高。
1.3显色剂流速减慢。凡是显色剂是适量的,除非呈现严峻梗塞,不然普通不会影响检测工具的天生,但显色剂含量的削减间接进步了待测组分在反映系统中的比例,易形成阐发成果偏高。
由于反映全进程均在活动系统中停止,以是流速就成为首要的影响身分,梗阻也就成为首要的毛病(这里的梗阻包含流速的减缓、不畅和倒流)。试剂纯度不够、样品溶液残留悬浮颗粒物、可溶性金属离子含量太高、反映回路中利用聚乙烯管和聚四氟乙烯管利用必然时候后,城市影响流速,乃至形成梗塞。
输液管线聚乙烯管利用一段时候后,外表逐步磨损、弹性逐步损失,管线与泵的打仗较之前削弱,感化于其上的压力响应减小。减小趋向的差别步致使各管线流速变更的不均匀。流速的转变间接影响各试剂的分散情况,致使试剂在夹杂样品中所占比例发生变更,划一时候内截取到的等量夹杂样品中,此中待测组分的现实比例与校准曲线的规范收罗量差别,相称于被报酬地浓缩或富集,再按原本的线性干系停止阐发会有较大收支。凡是一套管线中,载液和缓冲溶液的内径粗,所受的影响也大,也轻易呈现差别水平的梗阻。输液管线聚四氟乙烯管内径很是小,非常硬,以是某一局部的小小弯折,城市形成梗阻,别的差别阐发名目的反映产物颠末持久堆集,偶尔会发生细小的颗粒积淀,梗阻管路的接口局部。是以两者在利用一段时候后要注重改换。
好的处置体例固然是阐发样品的同时绘制样准曲线,以削减流速转变形成的系统偏差;没法每次曲线校准的,也应参照样品的大略规模挑选两个已知浓度的规范物资作为质控样品同步阐发,根据收受接管率作出以下判定:收受接管率落在允许规模内的可根据样品请求的阐发精度挑选间接成果或停止换算,收受接管率超越限制规模的则须查明缘由,实时改换管线偏重新绘制校准曲线。
2盐度的影响
阐发海水或盐度大于5的半碱水时,盐度对测定有较着搅扰,表现为乐音变大、基线不稳并呈现负峰(盐度越高,负峰的峰面积越大)。为消弭系统偏差,样品与规范系统应尽能够分歧,其盐度差别应节制在不异精度规模内,表现为:校准曲线需用划一或四周盐度的NaCl溶液来配制;作为载液的去离子水也要用响应浓度(盐度)的NaCl溶液取代。
3pH的影响
某些样品(大都为产业废水)的酸碱度偏离反映前提甚远,超越缓冲溶液的可调理规模。事先用不搅扰测定的酸或碱将样品的酸碱性调理至缓冲溶液可接受的水平,再进入主动阐发法式便可消弭过酸过碱的影响。
4温度的影响
温度对显色反映有较着的影响,每次阐发样品的同时都绘制校准曲线,没法用曲线校准的阐发成果最少须经划一精度的规范校订。坚持前后尝试情况及尝试前提根基分歧,严酷遵守以下注重事变,亦可在必然水平上防止偏差呈现。
(1)一切样品及试剂在阐发前都安排至室温。各试剂温度不分歧轻易在回路发生气泡,致使氛围峰天生,基线动摇、漂移或腾跃,样品峰拖尾乃至变形,严峻影响阐发体例的精确度、紧密度。
(2)仪器凡是预热10—30分钟便可不变,为防止温差能够带来的影响,每次预热时候相称。
(3)有些反映系统须要用到加热器,加热元件的设置温度应合适阐发体例请求,预热时候也应尽能够相称。
5活动打针阐发仪受进样量、采样时候的影响
5.1只要领会大抵规模、无需精确丈量的样品,其样品收罗时候、探针洗濯时候可设置为小值,以进步效力,加速阐发速率。
5.2统一批阐发样品若来历庞杂,待测物浓度相距较远,为防止穿插净化、洗濯时候和采样时候可略长一些,须要时需用差别的校准曲线别离校订、别离测定以保障数据品质。
5.3阐发浓度在检测限四周的的低含量样品(如海水、饮用水),需挑选低浓度校准曲线,同时恰当增添进样管长度、耽误采样时候,屡次丈量以削减偶尔偏差。
5.4高含量样品阐发可挑选较短的进样管长度或微量进样管,若浓度超越校准曲线高点,则不能将曲线内涵,只能选用主动或手工浓缩。为减小主动浓缩发生的偏差,凡是一个样品挑选两三个差别的浓缩倍数,取其均匀值。阐发数据须有较好的紧密度,不然只能接纳手工浓缩体例。
6其他罕见搅扰及消弭
6.1经预处置的样品,若仍有色彩,会使测定成果偏高(若色彩与分光检测的样品色彩类似或不异,偏差更大)。可接纳空缺校订消弭搅扰:即c=c1-c2,此中:c为待测物的浓度;c1为根据惯例体例测得样品浓度;c2为尝试用水取代显色剂,其他步骤同上测得其对应浓度(即样品的本底)。
6.2某些样品黏稠度较高,抽滤只能分手水样的悬浮颗粒物,进入主动节制的溶液若不知足廓清、通明,无疑会使待测物透光率降落、吸光度增添、阐发成果偏高。以下两种消弭体例任选一种:(1)用过滤取代抽滤、积淀剂为Al(OH)3悬浊液或Zn(OH)2悬浊液;(2)将抽滤后的水样离心分手,取其上清液阐发。
6.3Cu、Pb、Cd等重金属均是罕见的搅扰身分。除电镀等富含金属离子的产业废水须插手特别的螯合剂外,缓冲溶液中的遮掩剂EDTA凡是可消弭大大都试样中金属离子的搅扰。
