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离子色谱法阐发中的基体搅扰都有哪些呢?
时候:2023-04-26 点击次数:627
  在离子色谱法阐发中,规范样品普通能获得比拟标致的谱图但一些现实样品的谱图常常伴跟着一些杂峰,这是由于离子色谱法阐发中的基体搅扰。上面针对一些离子色谱法阐发中碰到的基体搅扰停止会商。

 

  1、乙醛酸中的顺丁烯二酸和乙二酸。
  这是阐发化学特别是色谱法阐发中常常碰到的一类题目,属于高浓度基体中的痕量组分阐发。这类题目的坚苦的地方在于,基体和待测组分性子靠近,浓度却不同较大,且高浓度的基体味影响相邻组分在色谱柱中的保留行动,转变其保留时候和峰型。这类题目的惯例处置体例是削减进样量、利用高容量的色谱柱并将样品逐级浓缩多份,并根据浓度由低到高的挨次顺次进样。该体例最大的上风是高浓度基体不会过载,影响色谱柱的利用寿命。笔者将乙醛酸样品浓缩1000倍体积落后样阐发,顺丁烯二酸和乙二酸在色谱图中较着可见同时乙醛酸不过载。但笔者以为该体例亦有一定的规模性。对某些浓度不同过大(品质浓度比相差一万倍以上)的样品,可借助柱切换或阀切换等体例消弭高浓度基体,比方梁丽娜先容了一种测定饱和卤水中碘离子的体例,该溶液中氯离子与碘离子的品质浓度比相差3000000倍,利用柱切换可较着下ꦗ降氯离子的含量。
  2、高氯基体中的亚硝酸根离子。
  天然界中氯离子是很罕见、浓度较高的一种阴离子,由于在阴离子互换色谱中氯离子与亚硝酸根离子保留才能比拟靠近,是以高氯基体常常搅扰亚硝酸根离子的测定。这类题目的一个处置体例是搭配一个紫外检测🉐器,由于亚硝酸根离子在200-220nm规模内有较强的紫外接收而氯离子在这一区间内接收很弱。可是,利用碳酸盐/碳酸氢盐淋洗液时,氯离子基体浓度太高会在亚硝酸根之前发生一个较着负峰,覆没亚硝酸根的旌旗灯号。这类景象笔者在利用离子色谱法测定奶粉中的亚硝酸盐和硝酸盐时碰到过,处置的体例利用高容量色谱柱。
  3、水溶性无机溶剂中的无机阴离子。
  本公司以过氧化氢处置丁醇样品并以离子色谱按捺电导检测测定了丁醇中的无机阴离子。颠末过氧化氢处置,丁醇基体被氧化消弭,是以色谱图中各离子峰锋利对称无杂峰搅扰。有文献报道甲醇、异丙醇等醇类物资浓缩后以兼容无机溶剂的阴离子色谱柱测定其阴离子时,利用自再生按捺形式会在氯离子的保留时候呈现一个的正峰,乃至覆没氯离子的旌旗灯号。该基体搅扰的机理在于,醇类份子在死体积内倍洗脱(与氯离子保留时候靠近),颠末按捺器时,醇类份🃏子会搅扰钠离子与氢离子的离子互换,使背景电导降低,是以呈现一个正峰。

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