离子色谱是高效液相色谱的一种形式,首要用于阴、阳离子的阐发。离子色谱法具备挑选性好、活络、疾速、简洁,可同时测定多组分,出格是难以用其余仪器和体例阐发的组分,基于上述长处,离子色谱法已在环境、电力、半导体产业、食物、煤油化工、医疗卫生和生化范畴获得普遍利用。
离子色谱罕见毛病能够分为以下几类,具体的操纵以下:
一、电导高
1.淋洗液基体中有高电导物资。解除体例:改换配液水或试剂。
2.色谱柱中吸附高电导的物资。处置体例是先用去离子水冲刷10—15min,再用淋洗液冲刷10—15min(不加按捺电流),再用去离子水冲刷;如斯频频几回,须要时可用0.1—0.2MNa2CO3溶液冲刷,再用去离子水冲刷,再用淋洗液均衡,普通可将电导降下。
3.电导池中有固体电解质结晶。处置体例是将电导池取下,滴加一滴1:1硝酸,消融后再用去离子水冲刷清洁。
4.量程挑选错误。如停止阳离子阐发时,因淋洗液背景电导太高,挑选较低的量程档位,将显现太高的电导值。从头挑选量程便可。
二、压力唆使非常
1.离子色谱恒流泵单向阀净化。若是淋洗液或水中有少许的固体杂质,有能够净化单向阀。单向阀净化后会产生压力不不变,乃至压力为0的景象。处置的体例是改换单向阀或将单向阀取下后洗濯后再装上。
2.六通进样阀梗塞。在开泵状况下卸开每一个孔路,察看流液环境停止肯定和响应的冲刷处置。
3.色谱柱进口处滤膜梗塞。将色谱柱取下并拧下柱头,谨慎掏出此中的滤膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超声波洗濯30min后,用去离子水冲刷后装上;或将色谱柱反接后冲刷。此体例倡议专业的人来实现,利用者不要等闲利用。
4.按捺器或电导池流路体系处有处所卡死。体例查抄色谱柱前面局部,察看每一个讨论的处所是不是是有被卡死的景象,并做想应的疏浚处置。讨论不要卡的太紧了。
三、基线不稳噪声大
1.仪器通淋洗液未达均衡状况。仪器不不变,通淋洗液至仪器不变。
2.流路中有气泡。根据流路挨次排查气泡产生的地位,一一解除。
3.仪器接地不良。要坚持杰出的接地线。
4.电压不稳或电磁搅扰大。装置稳压器,尽可能防止其余强磁性仪器在四周搅扰。
5.泵的流速不不变了或泵自身的噪声太大。对泵停止丈量或改换泵。
四、基线漂移大
1.活动相未停止脱气处置。
2.室温动摇大。室内需坚持温度不变。
3.流量产生变更或流路有渗漏。根据流路察看是不是有漏液景象产生,并做响应的紧固处置。
4.电压不稳或静电搅扰。处置体例:加稳压器和将仪器接地。
五、反复性差
1.进样量把握的不好,注入的样品量几多不一。倡议每次比定量环大3-5倍的进样量。
2.试剂或去离子水中的不纯,会形成阐发反复性差。可改换试剂或从头处置去离子水。
3.流速不不变,会形成定性时候误差。
4.室温变更大,定量影响比拟大。
5.离子色谱挑选进样的浓度太高或太低。