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不想做小白?来这里,便携式离子色谱仪罕见毛病解除
时辰:2021-07-23 点击次数:1626
    化学尝试员都必须会一些简略的便携式离子色谱仪的保护和操纵,便携式离子色谱仪在操纵进程中比拟罕见的毛病普通有以下几种,便携式离子色谱仪在投入运转的几年中,仪器运转杰出,但也呈现了一些题目,如体系压力降落、压力降落或无压力、色谱峰的保留时辰耽误或延长等。为了确保仪器的普通运转,应停止细🦄心排查,肯定毛病缘由,实时解除毛病使得仪器能够或许普通运转。
  罕见毛病解除
  1、电导检测器罕见毛病
  电导检测器罕见毛病是检测池被净化。
  毛病缘由:净化物首要来历于不颠末适以后处置的样品,如浓度太高、庞杂的样品基体等。
  毛病景象:基线噪声变大,活络度降落。
  处置体例: (1)用3 mol/LHNO3溶液洗濯电导池,再用去离子水洗濯电导池至pH值达中性; (2🌱)用0. 001 mol/L KCI溶液校订电导池,使电导值显现为147&♋mu;S。
  2、阐发泵罕见毛病
  阐发泵罕见毛病是泵内产生气泡和漏液
  毛病景象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(呈现乱峰)。
  处置体例:为阐发泵供给充沛的淋洗液,并且给淋洗液施加必然的压力(凡是小于3🌌5 kPa)。对轻易产生气体的溶液能够先用真空𒅌脱气,而后用惰性气体在线脱气的处置体例;若泵漏液,可改换泵密封圈。
  3、按捺器利用中的罕见毛病与解除
  按捺器在便携式离子色谱仪中具备无足轻重的感化。按捺器任ꦰ务机能的黑白对阐发成果有很大的影响。按捺器罕见的毛病是漏液,使峰面积减小(活络度降落)和背景电导降落。
  (1)峰面积减小
 𒊎 形成峰面积减小的首要缘由有:微膜脱水、按捺器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷辱。按捺器持久不必,会产生微膜脱水景象,为激活按捺器,可用打针器向阴离子按捺器内以淋洗液流路相反的标的目的注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许♑纯洁水,并将按捺器安排半小时以上。按捺器内玷辱的金属离子能够用草酸钠洗濯。
  (2)背景电导值高
  在化学按捺型电导检测阐发进程中,若背景电导高,申明按捺器局部存在必然的题目。大大都是操纵不妥引发的。比方淋洗液或再生液流路梗塞,体系中无溶🌄液活动形成背景电导偏高或利用的电按捺器电流设置的太小等。膜被净化后互换容量降落亦会使背景电导降落。而生效的按捺器在利用时会呈现背景电导延续降落的景象,此时应改换一支新的按捺器。
  (3)漏液
  按捺器漏液的首要缘由是按捺器内的微膜不充实水化。
  是以,永劫候未利用的按捺器在利用前应让微膜水溶胀后再利用。别的要保障再生液出口顺畅,是以反压较大时也会形成按捺器漏液。别的按捺器保管不妥形成按𓆏捺器内的微膜缩短、分裂也会产生漏♐液景象。
  离子色谱保护指南
  便携式离子色谱仪保护首要便是几大部件的保护,根据流路挨次申明一下我的保护体例吧。
  滤头:
  活动相肇端部位,持久置于超纯水中,坚持潮湿状况,可是水是轻易蜕变的,以是要常常换水,以避免生出藻类和𝓡菌类梗塞滤头,形成体系压力降落,或会吸入泵头内形成单向阀的净化,引发压力不稳,流速不定。
  恒流泵:
  天天做完尝试对泵头停止洗濯和后冲刷是很首要的,泵头内比拟首要的部件便是单向阀,宝石杆,高🌱压密封圈,普通💦出题目的处所也是这几个处所,利用碱性试剂很轻易结晶,轻易划伤这些部位,以是要保障完全充实的洗濯。若是持久不利用仪器,也要按期停止洗濯任务。
  进样阀:
  进样阀若是净化了会很轻易形成梗塞和一些稀里糊涂的题目,以是每次做完尝试需对进样阀停止一些洗濯任务,避免残留和净化,洗濯完后想体例盖上进样口,避免尘埃净化🥂。
  色谱柱:
  色谱柱在淋洗液的情况中密封保管🥂就能够了,尽能够避免用水去冲刷,由于色谱柱在酸性或碱性前提下更轻易按捺细菌的发展,并且更靠近于利用情况,若是纯水保管很轻易蜕变,别的色谱柱难蒙受无机物和重金属的搅扰,进样品尽能够避免此两种物资进入。若是永劫候不利用🎃色谱柱,也要按期利用淋洗液停止洗濯,避免外部枯燥和细菌发展。
  按捺器:
  按捺器首要的是外部要坚持潮湿,以是若是持久不利用必然要按期停止冲刷,冲刷终💝了后将几个与大气不异的端口封锁保管。别🍰的若是不液体颠末按捺器时,不能开电流,不然外部的互换膜会被电解干裂,形成破坏。
  电导检测器:
  也是按期冲刷,若是你一段时辰不利用仪器,你能够会看到电导值居高不下,便是由于按捺器内或电导池内的水蜕变ꦚ引发的,多冲刷一下就会降上去,可是也申了然保护不够,仍是按期通水保护为好。
  网友问答
  一、由活动相到泵之间的管路中有气泡,怎样解除?
  解除体例以下:先将与泵相连的塑料流路讨论拧上去,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡解除清洁。而后再将活动相瓶(普通为去离子水瓶)举高,再将流路讨论与泵毗连好。启动泵,翻开泵内排气阀选钮,将泵内气泡解除清洁,普通察🐼看为流出液比拟平均,再将泵排气阀拧紧。(注重:此项操纵时,全数流路是与色谱柱断开的)
  二、泵单向阀梗塞会有哪些景象?怎样操纵?
  在若是泵单向阀上粘上了微生物形成梗塞会形成泵吸液不上,较着的景象是,在废液管不流液或启🐓动泵时不液体流出或溶液流出速率很慢。
  单向阀若是梗塞了,咱们须要对其停止洗濯,洗濯体例以下:
  先将流路讨论和讨论1全数ℱ拧下,再将左侧讨论2拧下,用镊子将两单向阀掏出放入50ml烧杯中(掏出时注重察看单向阀上箭头标的目的,装置时标的目的必须与此不异),插手少许无水乙醇恰好盖过两单向阀。再放入超声波洗濯器中洗濯30-60min。再用水将单向阀洗濯清洁后按装配标的目的逆向装置便可。(注重:讨论不要拧的太紧,以避免形成螺丝纹受损)
  三、按捺器电流无显现,怎样判定题目?怎样操纵?
  a、先要领会按捺器的布局,按捺器的布局见图3:
  b、按捺器电路的检测:用螺丝刀将按捺器盒四角4颗牢固螺丝拧下,就能够看到如图3所示的按捺器图。将按捺器双方的电极线取下,注重双方电极线的色彩不分歧(普通白色线接在右侧,左侧为൲灰色或玄色线),再用配件东西箱中的摹拟电阻(100欧姆)毗连两电极线,再顺时针翻开并调理节制面板上的电流旋钮,察看触摸屏上电流显现数字的变更。若变更法则,从45-100或105mA可调,申明按捺器电路运转普通,那末按捺器电流显现不普通的缘由来历于⛄两电极线毗连到按捺器上时打仗不良而至。若无变更,一向显现为0,则申明按捺器电路已被击穿,须要从头改换电路或对其停止保护。
  c、按捺器上四方流路讨论的翻边和毗连:从电导池出口再次进入按捺器时其讨论的毗连须要翻边的操纵。
  d、按捺器讨论的毗连和漏液题目的保护:按捺器𒊎上的讨论首要有3个,一个接色谱柱出口(PEEK锥形讨论),别的两个接电导池进口(PEEK锥形讨论)和出口(四方流路讨论),讨论接的地位均在按捺器上有所表明,毗连的时辰注重不要弄错了。别的,讨论的毗连均是宜松不宜紧,以不泄露为好。接色谱柱出口端讨论拧的太紧,会形成体系压力增大。电导池出口的四方流路讨论拧得太紧💃会形成溶液不畅通电导池,更有甚者会形成按捺器的离子互换膜分裂而破坏按捺器。

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