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制样

样品前处置1： 将水泥样品混匀，根据GB/T176-2017的体例制出同业样样品1和样品2 :称量约1g试样，至0.0001g，置于100mL干烧杯中，插手30mL水，搅拌使试样*分离，若安在搅拌下插手0.5mL硝酸，插手30mL水，加热煮沸，溦沸1min~2min。用疾速滤纸过滤，滤液搜集于100mL容量瓶中，用水浓缩至刻度线，摇匀。按一样的体例制出不含试样的空缺样1。

其中请求硝酸：1.39-1.41（g/cm³）,品质分数65-68（%）

样品前处置2： 将混凝土外加剂根据GB/T8077-2012的体例制出同业样样品3和样品4 :称量约1g试样，至0.0001g，置于100mL干烧杯中，插手50mL水和5滴硝酸溶液。试样能被水消融时，间接移入100mL容量瓶，浓缩至刻度；当试样不能杯水消融时，接纳超声和加热的体例消融试样，再用疾速滤纸过滤，滤液用100mL容量瓶承接，用水浓缩至刻度线，摇匀。按一样的体例制出不含试样的空缺样2。

其中请求硝酸优级纯

因硝酸节制请求，尝试室只要阐发纯硝酸，故尝试全数用阐发纯硝酸消解。

建造规范曲线

配制CL离子规范曲线，曲线梯度为1、2、5、10、20（mg/L），即从标样为1000 mg/L的氯标液平别离取100、200、500、1000、2000（μL）用去离子水定容于100mL容量瓶内。待仪器均衡后别离进样，建造规范曲线

进样

别离进空缺1、空缺2、样品1、样品2、样品3、样品4，并用已有规范曲线积分

空缺1和空缺2无氯离子出峰

样品1和样品2间接用0.22微米的过滤头过滤落后样

水泥样品出峰图

样品3和样品4若含混凝土外加剂中含有可溶性无机物则须要过C18小柱后再用0.22微米的过滤头过滤落后样，若不含有则间接用0.22微米的过滤头过滤落后样

混凝土外加剂出峰图

数据处置

样品1和样品2根据以下计较

样品3和样品4按以下计较

论断

水泥氯含量0.12%，混凝土外加剂氯含量0.40%